GB/T16886.7環氧乙烷殘留測定氣相色譜法

    根據GB/T14233.1《醫用輸液、輸血、注射器具檢驗方法第１部分：化學分析方法》，GB/T16886.7《醫療器械生物學評價第7部分:環氧乙烷滅菌殘留量》等國家標準對環氧乙烷殘留量的要求，明確規定了醫療器械中針對環氧乙烷殘留量的計量檢測方法。一般來說，環氧乙烷通用測定方法有兩種，其中比色法操作復雜，耗時且污染大；氣相色譜法操作簡單、高效且無污染，應用更加廣泛。2023之后采用氣相色譜法測定環氧乙烷殘留量成為新趨勢。這里我們來詳細的了解一下環氧乙烷含量測定氣相色譜法的詳細操作。

    一、使用儀器

    GC6900氣相色譜儀、自動頂空進樣器、空氣發生器、氫氣發生器

    二、參考標準

    GB/T14233.1《醫用輸液、輸血、注射器具檢驗方法第１部分：化學分析方法》

    GB/T16886.7《醫療器械生物學評價第7部分:環氧乙烷滅菌殘留量》

    三、測定方法

    1、取外部干燥的50ml容量瓶，加水約30ml，加瓶塞，稱重，精確到0.1mg。用注射器注入約0.6ml環氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環氧乙烷的重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1×10-2g/L作為標準貯備液。

    2、取環氧乙烷標準品適量，制成六個濃度的標準溶液，各取10ml，制備六個濃度的標準品試樣。

    3、先打開氮氣鋼瓶（輸出0.4MPa左右），再打開氫氣和空氣發生器電源開關以及頂空電源。

    4、檢查氣相色譜儀的壓力表是否都有壓力，柱前圧0.075MPA,尾吹0.05MPA,氫氣0.05MPA，空氣0.05MPA（如果沒有不允許開機）

    5、待通氣20分鐘后打開氣相色譜電源，設置柱箱，進樣1，檢測器為“開"(注意1為開，0為關)，開始升溫等待溫度穩定（運行狀態：準備好）

    6、打開在線工作站，點擊通道1，點擊數據采集，點擊查看基線。

    7、開始點火（空氣壓力為0.05Mpa，然后把氫氣調節到0.1MPa后，點擊點火按鍵點火，再觀察是否有水霧，如有說明火已經點著；再把氫氣調回到0.05Mpa

    8、把配好的EO標樣放入頂空加熱盤中加熱30分鐘，30分鐘后按頂空菜單的“進入"-“主菜單"-“進入頂空程序"-“啟動頂空程序"。

    9、當標準品試樣達到氣液平衡時，不同濃度的液體對應于不同濃度的氣體，取平衡后的氣體，注入進樣器，記錄環氧乙烷的峰高（或面積）。

    10、根據不同濃度的標準溶液對應的峰高（或面積），繪制峰高（或面積），根據公式，計算出環氧乙烷殘留量。